Đề tài Xác định hàm lượng kim loại Cu, Zn trong rau cải mèo, su hào trên địa bàn thành phố Sơn La - Tỉnh Sơn La bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử

n trên. Giữa cường độ dòng đèn HCL và cường độ vạch phổ hấp thụ có quan hệ chặt chẽ với nhau. Nói chung, nhiều trường hợp cường độ dòng đèn HCL tỷ lệ thuận với cường độ vạch phổ, tuy nhiên cũng có trường hợp không tuân theo quy luật đó. Do vậy chúng tôi tiến hành khảo sát sự hấp thụ của đồng, kẽm ở nồng độ 2ppm trong khoảng giới hạn của cường độ dòng đèn. Kết quả được trình bày ở các bảng 3.4 ÷ 3.5.
Bảng 3.4.Kết quả khảo sát cường độ dòng đèn đối với đồng
Cường độ dòng đèn (mA)
60%
Imax
65%
Imax
70%
Imax
75%
Imax
80%
Imax
85%
Imax
Độ hấp thụ
(A)
Lần 1
0,032
0,042
0,053
0,094
0,123
0,125
Lần 2
0,033
0,042
0,053
0,095
0,123
0,135
Lần 3
0,031
0,041
0,049
0,092
0,124
0,126
TB
0,032
0,042
0,052
0,094
0,123
0,129
%RSD
3,125
1,375
4,441
2,735
0,469
4,269
Bảng 3.5.Kết quả khảo sát cường độ dòng đèn đối với kẽm
Cường độ dòng đèn (mA)
60%
Imax
65%
Imax
70%
Imax
75%
Imax
80%
Imax
85%
Imax
Độ hấp thụ
(A)
Lần 1
0,010
0,022
0,264
0,210
0,425
0,466
Lần 2
0,011
0,023
0,266
0,212
0,421
0,477
Lần 3
0,011
0,023
0,263
0,214
0,415
0,474
TB
0.011
0,023
0,264
0,211
0,420
0,472
%RSD
5,248
2,624
0,578
1,094
1,198
1,204
Theo kết quả khảo sát cho thấy cường độ dòng đèn rõ ràng là ảnh hưởng tới độ hấp thụ của các nguyên tố cần phân tích. Để đảm bảo độ nhạy, độ ổn định mà vẫn có lợi cho tuổi thọ của đèn chúng tôi chọn 80% Imax đối với đồng và 85% Imax đối với kẽm.
3.1.1.3. Khảo sát độ rộng của khe đo [ 4 ]
Độ rộng của khe sáng ảnh hưởng tới tín hiệu phổ hấp thụ. Trước hệ chuẩn trực là khe vào của chùm sáng đa sắc và sau hệ buồng ảnh là khe ra của chùm tia đơn sắc cần đo. Chùm tia phát xạ cộng hưởng của nguyên tố cần phân tích được phát ra từ đèn catot rỗng sau khi đi qua môi trường hấp thụ, sẽ hướng vào khe máy và vào hệ chuẩn trực, rồi vào bộ phận tán sắc, vào hệ hội tụ để chọn một tia cần đo. Như vậy chùm sáng đa sắc được chuẩn trực, được phân li và sau đó chỉ một vạch phổ cần đo được chọn và hướng vào khe đo để tác dụng với nhân quang điện để phát hiện và xác định cường độ của vạch hấp thụ đó. Để vạch phổ không bị nhiễu, chen lẫn với với vạch phổ khác, khe sáng phải không quá rộng, nhưng nếu quá hẹp thì tín hiệu đo phổ không ổn định, độ lặp lại kém. Chúng tôi tiến hành khảo sát sự phụ thuộc của cường độ hấp thụ vào độ rộng của khe sáng đối với các nguyên tố đồng, kẽm ở nồng độ 2ppm cho kết quả trong các bảng 3.6 ÷ 3.7.
Bảng 3.6.Kết quả khảo sát bề rộng khe đo đối với đồng
Khe đo
Lần đo
0,2 nm
0,5 nm
0,8 nm
1,2 nm
Độ hấp thụ (A)
1
0,0012
0,0014
0,0388
0,1255
2
0,0013
0,0014
0,0378
0,1248
3
0,0011
0,0016
0,0383
0,1250
TB
0,0012
0,0015
0,0382
0,1251
%RSD
8,33
7,69
1,38
0,28
Bảng 3.7.Kết quả khảo sát bề rộng khe đo đối với kẽm
Khe đo
Lần đo
0,2 nm
0,5 nm
0,8 nm
1,2 nm
Độ hấp thụ (A)
1
0,1989
0,4821
0,2931
0,2948
2
0,2020
0,4799
0,2830
0,2960
3
0,2013
0,4833
0,2794
0,2773
TB
0,2007
0,4817
0,2852
0,2894
%RSD
0,81
0,36
2,49
3,62
Qua kết quả trên, chúng tôi thấy độ rộng của khe đo có độ hấp thụ cao và ổn định nhất phù hợp cho tuổi thọ đèn đối với đồng là 1,2nm; kẽm là 0,5nm.
3.1.1.4. Khảo sát chiều cao đầu đốt [ 4 ]
Chiều cao của đèn nguyên tử hoá mẫu: Yếu tố này cũng ảnh hưởng trong một mức độ nhất định và tuỳ thuộc vào từng nguyên tố, nên chọn chiều cao của burner head sao cho có cường độ vạch phổ lớn nhất và ổn định nhất.
Cấu tạo ngọn lửa khí gồm 3 phần chính: Phần tối, phần trung tâm và phần đuôi của ngọn lửa. Trong đó phần trung tâm của ngọn lửa có nhiệt độ cao nhất thường không có màu hoặc màu lam rất nhạt. Trong phần này hỗn hợp khí được đốt cháy tốt nhất, các phản ứng thứ cấp xảy ra ở mức độ tối thiểu, quá trình hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu có hiệu suất cao và ổn định. Vì thế trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử người ta phải đưa mẫu vào phần này để nguyên tử hóa mẫu và thực hiện phép đo, nghĩa là nguồn đơn sắc phải chiếu qua phần này của ngọn lửa. Điều đó được thực hiện bằng cách chỉnh và chọn chiều cao đầu đốt sao cho phù hợp với nguyên tố cần xác định. Chúng tôi đã tiến hành khảo sát sự phụ thuộc của cường độ hấp thụ vào chiều cao đầu đốt đối với các nguyên tố đồng, kẽm ở nồng độ 1ppm và 2ppm cho kết quả ở các bảng 3.8 ÷ 3.9.
Bảng 3.8. Kết quả khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa đối với Cu (2ppm)
Chiều cao bunner (mm)
Lần đo
5
6
7
8
Độ hấp thụ (A)
1
0,1193
0,1217
0,1194
0,1146
2
0,1133
0,1238
0,1124
0,1203
3
0,1182
0,1228
0,1122
0,1192
TB
0,1169
0,1227
0,1147
0,1180
%RSD
2,73
0,85
3,57
2,56
Bảng 3.9. Kết quả khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa đối với Zn (1ppm)
Chiều cao bunner (mm)
Lần đo
5
6
7
8
Độ hấp thụ (A)
1
0,2433
0,1373
0,1295
0,1197
2
0,2434
0,1323
0,1256
0,1168
3
0,2472
0,1394
0,1217
0,1017
TB
0,2446
0,1363
0,1256
0,1127
%RSD
0,90
2,67
3,10
8,57
Theo kết quả khảo sát, để đảm bảo độ nhạy và độ lặp lại của phép đo chúng tôi chọn chiều cao đầu đốt đối với đồng là 6nm, đối với kẽm là 5nm.
3.1.1.5. Kết quả khảo sát các thông số máy [ 4 ]
Chúng tôi đã tham khảo kết quả nghiên cứu toàn bộ thông số máy của phép đo và chọn ra các thông số thực nghiệm tối ưu cho các kim loại đồng, kẽm và được lưu lại vào máy.
Các điều kiện tối ưu được sử dụng trong suốt quá trình nghiên cứu và đưa vào quy trình phân tích các kim loại này trong mẫu rau được trình bày trong bảng 3.10.
Bảng 3.10. Kết quả khảo sát thông số máy tối ưu nhất
STT
Các thông số máy
Đồng
Kẽm
1
Bước sóng hấp thụ
324,8nm
213,9nm
2
Cường độ dòng đèn
80% Imax
85% Imax
3
Bề rộng của khe đo
1,2nm
0,5nm
4
Chiều cao đầu đốt
6 mm
5mm
5
Chế độ bổ chính nền
BGC-D2
BGC-D2
3.1.2. Khảo sát các điều kiện nguyên tử hoá mẫu
	Nguyên tử hoá mẫu là công việc quan trọng nhất của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử. Quá trình này thực hiện không tốt sẽ ảnh hưởng trực tiếp đến kết quả phép đo. Do đó muốn đạt kết quả chính xác, chúng ta phải khảo sát để phát hiện và chọn các điều kiện nguyên tử hoá mẫu phù hợp nhất cho từng nguyên tố.
3.1.2.1. Khảo sát lưu lượng khí axetilen [ 4 ]
	Trên hệ thống máy Zeenit 700, lưu lượng không khí được giữ cố định. Do đó chúng tôi tiến hành thay đổi lưu lượng khí axetilen để khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ ngọn lửa đến sự hấp thụ của các nguyên tố ở nồng độ 2ppm. Kết quả được trình bày ở các bảng 3.11÷ 3.12.
Bảng 3.11. Kết quả khảo sát tốc độ khí axetilen của nguyên tố đồng
C2H2 (lít/h)
Lần đo
45
50
55
60
65
70
Độ hấp thụ (A)
1
0,1091
0,1153
0,1105
0,1147
0,1122
0,1118
2
0,1001
0,1163
0,1124
0,1194
0,1134
0,1183
3
0,1021
0,1164
0,1194
0,1167
0,1161
0,1157
TB
0,1037
0,1160
0,1115
0,1169
0,1139
0,1153
%RSD
4,55
0,52
2,84
2,01
1,75
2,84
Bảng 3.12. Kết quả khảo sát tốc độ khí axetilen của nguyên tố kẽm
C2H2 (lít/h)
Lần đo
45
50
55
60
65
70
Độ hấp thụ (A)
1
0,2703
0,4624
0,3181
0,3013
0,0236
0,0212
2
0,2712
0,4636
0,3113
0,3024
0,0245
0,0224
3
0,2734
0,4646
0,3101
0,3042
0,0215
0,0228
TB
0,2716
0,4635
0,3131
0,3026
0,0232
0,0221
%RSD
0,59
0,24
1,38
0,48
6,63
3,76
Theo kết quả khảo sát chúng tôi nhận thấy rằng tốc độ dòng khí axetilen có ảnh hưởng lớn đến độ hấp thụ nguyên tử. Để đảm bảo độ nhạy và độ ổn định cao của phép đo, chúng tôi chọn tốc độ khí axetilen đối với nguyên tố đồng, kẽm là 50 lít/h.
3.1.2.2. Khảo sát tốc độ dẫn mẫu [ 4 ]
	Tốc độ dẫn mẫu và tốc độ khí nén vào buồng aerosol hoá cũng ảnh hưởng tới cường độ hấp thụ của vạch phổ. Trên máy Zeenit 700, chúng tôi chọn tốc độ dẫn mẫu 5 ml/phút, tốc độ khí nén 15 lít/phút. Đây là tốc độ phù hợp với hầu hết các dung dịch có nồng độ muối không cao.
3.1.2.3. Các điều kiện nguyên tử hóa mẫu của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử [ 4 ]
	Tham khảo kết quả nghiên cứu toàn bộ những điều kiện cơ bản của phép đo, chúng tôi đã chọn ra các thông số thực nghiệm tối ưu cho các kim loại đồng, kẽm và được lưu lại vào máy.
	Các điều kiện chúng tôi sử dụng trong suốt quá trình nghiên cứu và đưa vào quy trình phân tích các kim loại này trong mẫu nước và rau. Được trình bày theo bảng 3.13
Bảng 3.13. Các điều kiện nguyên tử hoá mẫu cho phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (F -AAS) đối với nguyên tố đồng, kẽm
STT
Các điều kiện đo
Đồng
Kẽm
1
Tốc độ không khí nén
15 lít/phút
15 lít/phút
2
Tốc độ khí axetilen
50 lít/giờ
50 lít/giờ
3
Tốc độ dẫn mẫu
5 ml/phút
5 ml/phút
4
Thời gian nguyên tử hoá mẫu để đo
5 giây
5 giây
3.1.3. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng của phép đo
3.1.3.1. Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit [ 4 ]
Nồng độ axit trong dung dịch mẫu luôn luôn có ảnh hưởng đến cường độ của vạch phổ của nguyên tố phân tích thông qua tốc độ dẫn mẫu, khả năng hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu. Ảnh hưởng này gắn liền với loại anion của axit. Nói chung, các axit càng khó bay hơi và bền nhiệt thì càng làm giảm nhiều cường độ vạch phổ hấp thụ của nguyên tố phân tích. Các axit dễ bay hơi gây ảnh hưởng ít. Thứ tự các axit làm giảm cường độ vạch phổ: HClO4< HCl < HNO3< H2SO4 < H3PO4< HF.
Chúng tôi tham khảo kết quả khảo sát ảnh hưởng của một số loại axit có thể dùng để hoà tan mẫu và tạo môi trường axit như: HCl, HNO3, lên cường độ vạch phổ hấp thụ của đồng, kẽm được tiến hành trên nguyên tắc giữ cố định nồng độ đồng, kẽm là 2ppm và pha trong các dung dịch axit có nồng độ biến thiên từ 1% đến 8%. Kết quả được trình bày ở bảng 3.14 ÷ 3.15.
Bảng 3.14. Kết quả khảo sát độ hấp thụ trung bình của đồng trong dung dịch axit ở các nồng độ khác nhau
Axit
Độ hấp thụ (A)
Nồng độ axit
0%
1%
2%
4%
6%
8%
HNO3
Lần 1
0,1200
0,1176
0,1189
0,1177
0,1166
0,1160
Lần 2
0,1210
0,1209
0,1187
0,1173
0,1158
0,1149
Lần 3
0,1218
0,1185
0,1194
0,1151
0,1148
0,1146
TB
0,1209
0,1190
0,1190
0,1167
0,1157
0,1157
%RSD
0,746
0,746
0,746
0,303
1,200
0,779
HCl
Lần 1
0,1192
0,1186
0,1179
0,1152
0,1156
0,1160
Lần 2
0,1180
0,1188
0,1168
0,1149
0,1135
0,1151
Lần 3
0,1195
0,1168
0,1186
0,1179
0,1162
0,1140
TB
0,1189
0,1181
0,1177
0,1160
0,1151
0,1150
%RSD
1,304
1,304
1,304
1,629
0,771
1,424
Hình 3.1. Sự phụ thuộc độ hấp thụ đồng vào nồng độ của các axit
Bảng 3.15. Kết quả khảo sát độ hấp thụ trung bình của kẽm trong dung dịch axit ở các nồng độ khác nhau
Axit
Độ hấp thụ (A)
Nồng độ axit
0%
1%
2%
4%
6%
8%
HNO3
Lần 1
0,2768
0,2764
0,2778
0,2736
0,2709
0,2631
Lần 2
0,2705
0,2767
0,2765
0,2755
0,2722
0,2638
Lần 3
0,2781
0,2773
0,2780
0,2698
0,2635
0,2695
TB
0,2751
0,2768
0,2774
0,2730
0,2689
0,2655
%RSD
1,48
1,48
0,16
0,29
1,06
1,74
HCl
Lần 1
0,2704
0,2735
0,2748
0,2750
0,2666
0,2612
Lần 2
0,2780
0,2765
0,2736
0,2685
0,2770
0,2701
Lần 3
0,2735
0,2690
0,2730
0,2690
0,2708
0,2606
TB
0,2740
0,2730
0,2738
0,2708
0,2696
0,2640
%RSD
1,39
1,39
1,38
0,33
1,33
2,31
Hình 3.2. Sự phụ thuộc độ hấp thụ kẽm vào nồng độ của các axit
Theo kết quả khảo sát ở trên, chúng tôi thấy trong khoảng nồng độ 1% đến 2% của cả 2 axit đều cho độ hấp thụ cao và ổn định (có độ lặp tốt). Axit HNO3 có độ hấp thụ tốt hơn axit HCl ở nồng độ 1% - 2%. Vì vậy, chúng tôi chọn axit HNO3 2% là môi trường tốt nhất cho phép đo.
3.1.3.2. Ảnh hưởng của các cation khác đến nguyên tố khảo sát [ 4 ]
Một trong những yếu tố ảnh hưởng hoá học quan trọng trong phép đo phổ F-AAS đó là ảnh hưởng của các cation kim loại.
Trong các đối tượng phân tích của chúng tôi có thể có các ion kim loại: K+; Ca2+; Mg 2+, Ca 2+, Ba 2+, Al3+, Fe3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, Mn2+... với các hàm lượng khác nhau. Chúng tôi tham khảo kết quả khảo sát ảnh hưởng của chúng với dung dịch Cu2+ (1ppm), Zn2+(1ppm) trong nền axit HNO3 0,2% với nồng độ cation khảo sát tăng dần. Các nhóm kim loại khảo sát gồm:
 (I) Nhóm kim loại kiềm: Na, K 
 (II) Nhóm kim loại kiềm thổ: Mg, Ca, Ba	
 (III) Nhóm kim loại: Al, Fe, Cr 
 (IV) Kim loại nặng: Ni, Co, Mn
Kết quả nghiên cứu được trình bày trong các bảng 3.16 ÷ 3.20.
Bảng 3.16. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhóm (I) kim loại kiềm đến sự hấp thụ của đồng và kẽm
Mẫu
0
1
2
3
4
5
Sai số
(%)
Na+ (ppm)
K+ (ppm)
0
0
1
1
2
2
5
5
10
10
20
20
Độ hấp thụ
Cu2+
0,0595
0,0577
0,0570
0,0568
0,0543
0,0521
4,47
Zn2+
0,2425
0,2472
0,2464
0,2432
0,2412
0,2429
0,97
Bảng 3.17. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhóm kim loại kiềm thổ đến sự hấp thụ của đồng và kẽm
Mẫu
0
1
2
3
4
5
Sai số (%)
Mg 2+(ppm)
Ca 2+(ppm)
Ba 2+(ppm)
0
0
0
1
1
1
2
2
2
5
5
5
10
10
10
20
20
20
Độ hấp thụ (A)
Cu
0,0596
0,0601
0,0602
0,0605
0,0605
0,0613
0,93
Zn
0,2412
0,2473
0,2456
0,2443
0,2429
0,2410
1,02
Bảng 3.18. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của các nhóm (III) sự hấp thụ của đồng và kẽm
Mẫu
0
1
2
3
4
5
Sai số (%)
Al 3+(ppm)
Cr 3+(ppm)
Fe 3+(ppm)
0
0
0
1
1
1
2
2
2
5
5
5
10
10
10
20
20
20
Độ hấp thụ
(A)
Cu
0,0596
0,0601
0,0602
0,0605
0,0605
0,0612
0,88
Zn
0,2447
0,2476
0,2464
0,2439
0,2432
0,2424
0,81
Bảng 3.19. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của kim loại nhóm kim loại nặng hóa trị (II) đến sự hấp thụ của đồng và kẽm
Mẫu
0
1
2
3
4
5
Sai số (%)
Co 2+(ppm)
Mn2+ (ppm)
Ni2+ (ppm)
0
0
0
1
1
1
2
2
2
5
5
5
10
10
10
20
20
20
Độ hấp thụ
(A)
Cu
0,0589
0,0641
0,0612
0,0600
0,0601
0,0599
2,99
Zn
0,2490
0,2480
0,2455
0,2434
0,2415
0,2443
1,15
Bảng 3.20. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của các nhóm kim loại đến sự hấp thụ của đồng và kẽm
Mẫu
0
1
2
3
4
5
Sai số
(%)
Na+ (ppm)
K+ (ppm)
0
0
2
2
4
4
8
8
16
16
32
32
Mg2+ (ppm)
Ca2+ (ppm)
Ba2+ (ppm)
0
0
0
2
2
2
4
4
4
8
8
8
16
16
16
32
32
32
Al3+ (ppm)
Cr3+ (ppm)
Fe3+ (ppm)
0
0
0
2
2
2
4
4
4
8
8
8
16
16
16
32
32
32
Mn2+ (ppm)
Co2+ (ppm)
Ni2+ (ppm)
0
0
0
2
2
2
4
4
4
8
8
8
16
16
16
32
32
32
A
(1ppm)
Cu
0,0586
0,0598
0,0604
0,0574
0,0565
0,0553
3,38
Zn
0,2344
0,2332
0,2322
0,2314
0,2412
0,2320
1,56
Nhận xét:
Khi tăng nồng độ ion các kim loại cho vào dung dịch chứa một nồng độ cố định các ion Cu2+, Zn2+ , nói chung đối với cation của các kim loại nhóm (I), (II) ở trên gần như không gây ảnh hưởng đến phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của các nguyên tố đồng, kẽm. Sai số tương đối nhỏ hơn 5%.
Như vậy có thể coi các ion kim loại nhóm (I), (II) không gây ảnh hưởng nhiều tới phép xác định nguyên tố đồng, kẽm. Có thể xây dựng đường chuẩn, xác định hàm lượng của đồng và kẽm trong mẫu thực tế khi có mặt các ion trên.
3.1.3.3. Một số yếu tố khác ảnh hưởng đến phép đo phổ F-AAS [ 4, 6 ]
- Sự hấp thụ của phân tử: Trong ngọn lửa, ngoài các nguyên tử tự do cũng còn có cả các ion và phân tử ở trạng thái hơi, các phần tử này tùy theo tính chất của nó và cũng tùy thuộc vào nhiệt độ của ngọn lửa, vùng phổ quan sát, mà có sự hấp thụ năng lượng, sự ion hoá hay sự kích thích phổ phát xạ của chính các phần tử đó. Những quá trình này, tuy là quá trình phụ nhưng cũng có những trường hợp có ảnh hưởng đến cường độ vạch phổ của nguyên tố phân tích. Thêm vào đó sự hấp thụ của các hạt mẫu rắn chưa bị hoá hơi. Yếu tố này gọi là sự hấp thụ giả.
- Sự tạo thành hợp chất bền nhiệt: Trong ngọn lửa đèn khí, một số kim loại có thể hình thành các hợp chất bền nhiệt kiểu monooxit dạng MO, như AlO, BaO, MgO, BeO, ZrO, . Loại hợp chất này rất bền, khi đã hình thành thì khó phân li thành các nguyên tử tự do trong ngọn lửa đèn khí. Vì thế làm giảm độ nhạy của phép đo.
Các quá trình phụ tuy có mức độ ảnh hưởng khác nhau, nhưng đều làm sai lệch kết quả nghiên cứu. Do vậy, chúng ta cần phải chọn các điều kiện phù hợp để hạn chế đến mức nhỏ nhất ảnh hưởng của các quá trình phụ và giữ cho nó không đổi trong suốt quá trình đo. 
- Bề dày của môi trường hấp thụ L: Khi thay đổi bề dày của lớp hấp thụ chúng ta có thể tăng hay giảm độ nhạy của phép đo. Nghĩa là tuỳ theo nồng độ lớn hay nhỏ của nguyên tố phân tích mà ta thay đổi góc nghiêng của đèn nguyên tử hoá mẫu để được bề dày L của lớp hấp thụ phù hợp nhất. Khi L lớn nhất ta sẽ có độ nhạy cao nhất, làm giảm L thì độ nhạy sẽ giảm theo, nghĩa là khi nồng độ lớn thì ta phải quay đèn nguyên tử hoá một góc phù hợp mà không cần pha loãng, nhưng sau đó cần phải giữ không đổi trong suốt quá trình đo.
- Độ nhớt của dung dịch mẫu: Tiếp theo các yếu tố trên là độ nhớt của dung dịch mẫu. Yếu tố này ảnh hưởng rất nhiều đến hiệu suất nguyên tử hoá mẫu. Do đó, mẫu phân tích và các mẫu để dựng đường chuẩn cần phải được chuẩn bị trong cùng một điều kiện, phải có cùng thành phần hoá học, vật lí, đặc biệt là thành phần của chất nền, pH, loại axit dùng làm môi trường để chúng có cùng độ nhớt.
Trên đây là các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình nguyên tử hoá mẫu, nghĩa là ảnh hưởng đến kết quả của phép đo F-AAS. Tất nhiên mỗi yếu tố có ảnh hưởng ở mức độ khác nhau, có trường hợp xuất hiện, song cũng có trường hợp không xuất hiện rõ rệt. Trong đó yếu tố đầu tiên, nhiệt độ ngọn lửa là quan trọng nhất, nó quyết định hiệu suất của quá trình nguyên tử hoá mẫu. Các yếu tố còn lại ảnh hưởng đến yếu tố thứ nhất và qua đó mà gây ảnh hưởng đến kết quả phép đo.
3.2. XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN XÁC ĐỊNH ĐỒNG, KẼM
Để xây dựng được đường chuẩn của các nguyên tố cần xác định, trước tiên khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của từng nguyên tố, rồi từ đó xây dựng đường chuẩn nằm trong khoảng tuyến tính đã khảo sát. 
3.2.1. Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của các kim loại theo phương pháp F-AAS [ 4 ]
	Về mặt nguyên tắc, nồng độ thấp thì sự tuyến tính thường không biến động nhiều so với vùng có nồng độ cao, tuy nhiên với mỗi một cấu hình của máy đo khác nhau thì khả năng phát hiện giới hạn dưới là khác nhau. Điều quan trọng khi làm việc với mỗi máy đo xác định thì phải xác định được ngưỡng thấp nhất có thể phát hiện ra cũng như đoạn tuyến tính tốt nhất nhằm mang lại kết quả đo tin cậy nhất.
	Chúng tôi đã tham khảo kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tínhcủa các kim loại theo phương pháp F-AAS.
Bảng 3.21. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của đồng
STT
Nồng độ Cu2+(ppm)
Độ hấp thụ (A)
1
0,05
0,0012
2
0,1
0,0022
3
0,25
0,0193
4
0,3
0,0234
5
0,5
0,0357
6
1,0
0,0671
7
1,5
0,0999
8
2,0
0,1345
9
2,5
0,1690
10
3,0
0,1890
11
3,5
0,2100
12
4,0
0,2200
13
4,5
0,2501
14
5
0,2670
15
6
0,3020
Hình 3.3. Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của đồng
Bảng 3.22. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của kẽm
STT
Nồng độ Zn2+(ppm)
Độ hấp thụ A
1
0,05
0,0200
2
0,1
0,0302
3
0,2
0,0550
4
0,4
0,1090
5
0,6
0,1550
6
0,8
0,2140
7
1,0
0,2640
8
1,2
0,3090
9
1,5
0,3950
10
1,8
0,4578
11
2,0
0,5140
12
2,5
0,6465
13
3,0
0,7186
14
3,5
0,7710
15
4,0
0,8101
Hình 3.4. Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của kẽm
Từ kết quả thực nghiệm và đồ thị trên cho thấy:
Phạm vi tuyến tính của phép đo đồng là 0,1¸ 2,5ppm.
Phạm vi tuyến tính của phép đo kẽm là 0,1 ÷ 2,5ppm.
3.2.2. Xây dựng đường chuẩn [ 4 ]
3.2.2.1. Chuẩn bị dung dịch xây dựng đường chuẩn
Để xác định hàm lượng các nguyên tố đồng, kẽm trong mẫu phân tích bằng phương pháp đường chuẩn,chuẩn bị các dung dịch xây dựng đường chuẩn đồng thời với dung dịch mẫu phân tích. Nồng độ các dung dịch để xây dựng đường chuẩn được chuẩn bị chính xác khác nhau và tăng dần trong phạm vi tuyến tính đã khảo sát với nền axit đã được lựa chọn. Dựa vào đường chuẩn được thiết lập chúng ta xác định được nồng độ các ion kim loại trong mẫu.
Kết quả phân tích sẽ có độ chính xác cao nhất khi nồng độ mỗi kim loại nằm trong khoảng tuyến tính. Do đó trong quá trình xử lý mẫu, chúng ta phải đưa nồng độ các ion kim loại cần phân tích nằm vào khoảng tuyến tính đã xác định. Nếu hàm lượng chất phân tích vượt quá ngoài khoảng tuyến tính thì phải pha loãng dung dịch trước khi đo, ngược lại nồng độ các chất phân tích quá nhỏ, chúng ta phải làm giàu trước khi phân tích.	
Trên cơ sở các điều kiện thích hợp đã được chọn cho máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, chuẩn bị các dung dịch Cu2+, Zn2+ có nồng độ nằm trong khoảng tuyến tính đã khảo sát ở trên. 
Hút dung dịch chuẩn Cu2+, Zn